Сектор структурных измерений

Цели и задачи сектора:

Исследования структуры и элементного состава веществ методами электронной микроскопии, оптической спектроскопии и рентгеновской дифракции.

Руководитель:

        д.ф.-м.н. Кульницкий Борис Арнольдович

Сотрудники:

  • Денисов Виктор Николаевич, зав. лаб., к.ф.-м.н.
  • Поляков Сергей Николаевич, зав. лаб., к.ф.-м.н.
  • Пережогин Игорь Анатольевич, н.с., к.ф.-м.н.
  • Кириченко Алексей Николаевич, н.с., к.х.н.


Виды и диапазоны измерений:

Электронная микроскопия
Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2010

Ускоряющее напряжение 200 киловольт. Разрешение по линиям 0,14 нанометров. Оборудован приставкой энерго-дисперсионной спектороскопии, которая работает с характеристическим рентгеновским излучением и позволяет проводить элементный анализ, начиная с четвертого элемента в таблице Менделеева (бериллий).

Требования к образцам:

  • Любые порошки с размером частиц менее 1 мкм;
  • Пленки металлов диаметром 3 мм.
 
Сканирующий электронный микроскоп JSM-7600F

Сканирующий электронный аналитический микроскоп с термополевой эмиссией.

Ускоряющее напряжение: Разрешение до:


Увеличение: 		от 0,1 до 30 кВ.
0,6 нм (30 кВ);
1,0 нм (15 кВ);
1,5 нм (0,1 кВ).
от 25 до 1 000 000.

Оснащен спектрометрами для энерго-дисперсионного (ЭДС) и волно-дисперсионного (ВДС) анализа начиная с четвертого элемента в таблице Менделеева (бериллий).

Требования к образцам:

Диаметр до 26 мм, высота до 5 мм. Наличие режима мягкого пучка (от 100 В), допускает исследование непроводящих объектов без нанесения проводящего покрытия.


Рентгеновская дифрактометрия и топография
Дифрактометрия:

Порошковый дифрактометр для исследования структуры поликристаллических образцов TETA ARL X’TRA с детектором Пельтье

Система ARL X'TRA работает в диапазоне углов 2θ от -8° до 160°, снабжена системой цифрового сервопривода высокого разрешения с оптическим декодером (точность декодера ± 0,00025 градуса). Прибор снабжен коллиматорными щелями Соллера 1,15° и гибкой системой щелей для отраженного излучения, постоянно подстраиваемой микрометром в диапазоне 0 - 10 мм. В качестве источника рентгеновского излучения используется Cu рентгеновская трубка с максимальной мощностью 2000 Вт.
 
Универсальный дифрактометр Empyrean

Empyrean – универсальный дифрактометр, предназначенный для исследования как поликристаллов, так и совершенных монокристаллов. Дифрактометр оснащен современными рентгенооптическими модулями и высокоскоростным высокочувствительным 2D полупроводниковым детектором PIXel 3D. Это позволяет реализовать с их помощью практически все методы рентгенодифракционного анализа, включая рентгеновскую томографию.

 

Рентгеновская топография:

Rigaku XRT-100CCM - рентгеновская дифракционная топографическая система с кристаллом-монохроматором

Система используется для неразрушающего контроля структурного совершенства кристаллов с возможностью наблюдения линейных и планарных дефектов кристаллической решетки монокристаллов, таких как дислокации и дефекты упаковки. В ней реализованы следующие рентгенодифрактометрические методики:

  • Метод Ланга - топография на просвет в узком пучке и секционная топография;
  • Метод Берга-Баррета - топография на отражение;
  • Высокоразрешающая рентгеновская топография на отражение с использованием кристалл-коллиматора-монохроматора;
  • Измерение интенсивности дифрагированного пучка и построение кривых дифракционного отражения;
  • Высокоразрешающая дифрактометрия с использованием кристалл-коллиматора:

      а) Построение карты распределения интенсивности в узлах обратной решетки;
      б) Относительные измерения параметров кристаллической решетки.
Характеристики прибора

  • Генератор рентгеновского излучения Rigaku UltraX-18 с вращающимся анодом. Мощность - до 18 кВт, со сменными анодами (Mo, Cu, W, Ag), точечный и линейный фокус;
  • Держатель образов диаметром до 100 мм;
  • Кристалл-коллиматор Si(220)×4 с расходимостью пучка 5 угл.сек, спектральная расходимость Δλ/λ=6×10-5;
  • Кристалл-анализатор Si(220)×2, угол приема 5 угл.сек;
  • Детекторы: рентгеновская телекамера, сцинтилляционный детектор, пластины с оптической памятью (Imaging Plate) и рентгеновская фотопленка высокого разрешения (~1мкм).
Требования к образцам:

Образцы должны представлять собой монокристаллические, либо блочные пластины диаметром менее 100 мм. Толщина образцов для съемки на просвет не должна превышать экстинкционной длины для конкретного материала анода.

Оптическая спектроскопия
Спектроскопия колебательных переходов:

Комбинационное рассеяние света (КРС).
Фурье-спектроскопия ИК-поглощения и отражения.

Спектроскопия электронных переходов:

Фотолюминесценция.
УФ-, видимое- и ИК-поглощение.

Лазеры для возбуждения спектров КРС и фотолюминесценции с длинами волн:

244, 257, 458, 488, 514, 568, 633 и 647 нм.

Температурный диапазон измерений:

4,5 - 800 К для КРС и фотолюминесценции.
80 - 300 К для ИК-поглощения и отражения.
 
Спектрофотометр Сary 4000

Спектральный диапазон:
Спектральное разрешение:
Фотометрическая точность:
Абсолютная погрешность измерения длины волны: 		175 - 900 нм;
0,01 нм;
± 0,0003А;
± 0,1 нм.
 
ИК Фурье-спектрометр Thermo Nicolet Nexus 470 FT-IR

Спектральный диапазон:
Спектральное разрешение:
Фотометрическая точность: 		400 - 7000 см-1;
0,125 см-1;
0,1%Т.
 
Вакуумный Фурье-спектрометр VERTEX 80v c ИК микроскопом HYPERION2000, криостатом от 80К и различными приставками

Спектральный диапазон:
Спектральное разрешение:
Фотометрическая точность:
Пространственное разрешение: 		30 - 50000 см-1;
0,07 см-1;
лучше 0,1%Т;
30 мкм.
 
Комплекс всеволновой КРС-спектороскопии монокристаллов

Интегральная оптическая система для оптических спектральных исследований в диапазоне температур от 5 до 800 К.
 
Спектрометры TRIAX-552 и iHR550 (с низкотемпературными ССD, зеркальной оптикой и фильтрами для подавления лазерного излучения) снабженные микроскопическими приставками и алмазными наковальнями

Спектральный диапазон:
Спектральное разрешение:
Пространственное разрешение: 		200 - 1100 нм;
~ 0,8 см-1;
1 мкм.


Требования к образцам:

Образцы для ИК измерений должны быть либо измельчены в порошок с размерами частиц до 2 мкм, либо иметь полированные поверхности. При исследовании на просвет плёнок подложка должна быть из материала пропускающего ИК излучение. При исследовании методом КРС наноноструктурных порошков необходима тщательная химическая очистка от люминесцирующих примесей или использовать чистые материалы при получении этих порошков.